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离子色谱仪常见问题及解决办法

2023-07-03 16:14:40 

1、电导检测器常见故障是检测池被污染。

故障预防:污染物主要来源于没有经过适当前处理的样品,如浓度过高、复杂的样品基质等,进样前需要对样品进行适当的前处理。

2、分析泵常见故障是基线的噪声加大,色谱峰形变差(出现乱峰)。

解决办法:分析和解决泵内产生气泡和漏液。

3、抑制器在离子色谱仪中具有举足轻重的作用。抑制器工作性能的好坏对分析结果有很大的影响。抑制器最常见的故障是漏液,使峰面积减小(灵敏度下降)和背景电导升高。

造成峰面积减小的主要原因有:微膜脱水、抑制器漏液、溶液流路不畅和微膜被污染。抑制器长期不用,会发生微膜脱水现象,为激活抑制器,可用注射器向阴离子抑制器内以淋洗液流路相反的方向注入少许0.2mol/L的硫酸溶液。同时向再生液进口注入少许纯净水,并将抑制器放置半小时以上。抑制器内玷污的金属离子可以用草酸钠清洗。

背景电导值高的现象会发生在化学抑制型电导检测分析过程中,若背景电导高,说明抑制器部分存在一定的问题。大多数是操作不当引起的。例如淋洗液或再生液流路堵塞,系统中无溶液流动造成背景电导偏高或使用的电抑制器电流设置的太小等。膜被污染后交换容量下降亦会使背景电导升高。而失效的抑制器在使用时会出现背景电导持续升高的现象,此时应更换一支新的抑制器。

抑制器漏液的主要原因是抑制器内的微膜没有充分水化。因此,长时间未使用的抑制器在使用前应让微膜水溶胀后再使用。另外要保证再生液出口顺畅,因此反压较大时也会造成抑制器漏液。另外抑制器保管不当造成抑制器内的微膜收缩、破裂也会发生漏液现象。

4、由流动相到泵之间的管路中有气泡,怎么排除?

排除方法如下:先将流路与色谱柱断开的,然后操作,与泵相连的流路接头拧下来,用洗耳球吸满去离子水,从与泵段相连的流路管中注入,将流路管中的气泡排除干净。然后再将流动相瓶(一般为去离子水瓶)抬高,再将流路接头与泵连接好。启动泵,打开泵内排气阀选钮,将泵内气泡排除干净,一般观察为流出液比较均匀,再将泵排气阀拧紧。

5、泵单向阀堵塞会有哪些现象?怎么操作?

如果泵单向阀上粘上了微生物造成堵塞,会造成泵吸液不上,最明显的现象是,在废液管没有流液或启动泵时没有液体流出或溶液流出速度很慢。此时需要对单向阀进行清洗。

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