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色谱柱引起的色谱峰问题

2023-06-21 15:28:43 

1、鬼峰或Carryover交叉污染?系统污染导致大多数的鬼峰或Carryover交叉污染问题。如果额外的鬼峰峰宽与样品色谱峰相近(保留时间也相近),污染物最有可能是与样品同时进入色谱柱。额外组分的可能来源是进样器(例污染物)或样品本身。溶剂、样品瓶、瓶盖和进样针中的杂质也是可能的其他来源。分别进样分析样品和空白溶剂可以找到污染物来源。如果鬼峰比样品色谱峰宽许多,则早在样品进入色谱柱之前,污染物已经存在于色谱柱中。上一次样品运行被中断后,上述组份残留在色谱柱中。在样品运行的后期流出色谱柱,且峰形较宽。有时,多次进样叠加后形成多个鬼峰或以驼峰形式流出,并伴随有基线漂移。


升高终温或延长程序升温时间可减少或消除鬼峰。另外,每次或几次样品分析后,进行一次短时间的色谱柱烘烤可以消除色谱柱上的强保留化合物,避免导致不良后果。进行冷凝测试可判定是否是由于进样口被污染而导Carryover交叉污染或鬼峰。

2、为什么走空白时会出样品峰?这与样品制备或系统洁净程度有关。更换样品制备,空白制备以及洗针瓶中的溶剂,更换新的进样针和隔垫,取下分流口管线进行清洗,不进样运行空白温度程序,观察是否色谱峰是由于加热色谱柱而导致。


3、标样和样品峰随保留时间增加而峰形变宽,是否正常?如果保留时间没有明显变化但是色谱峰变宽、拖尾,这表明系统中存在活性点。如果变宽的色谱峰是对称的, 则表明正常的色谱柱柱效下降;如果色谱峰前伸, 则表明色谱柱过载。

4、色谱峰拖尾进样口或色谱柱被污染, 或色谱柱切口不平整。将进样口冷却下来,关掉气路,更换或清洁进样口部件,包括进样衬管和镀金密封垫。取出色谱柱,将色谱柱柱头部分切除一段消除残留的非挥发性组份,隔垫材料和石墨垫碎屑。切除的柱长可按实际需要为1英尺到1米,甚至更长。使用正确的色谱柱切割工具是关键,切割不平整,样品会发生吸附。在重新安装任何部件之前必须确保彻底清洗进样口,推荐使用溶剂清洗分流口管线。

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