集思

集思400-0027-510

集思仪器----为实验室提供仪器设备一站式解决方案

首页 仪器百科

真空度不达标、蒸馏爆沸、蒸馏效率慢?这份“旋转蒸发仪宝典”收好!

2023-02-24 10:10:27 

旋转蒸发仪作为蒸发、浓缩等实验操作中必不可少的仪器设备,看似一学就会,实际上有超多知识点需要了解掌握,日常在实操中,也难免会遇到真空度不达标、蒸馏爆沸、蒸馏效率太慢等头疼问题,所以这期我们汇总了旋转蒸发仪的重点知识、操作小技巧以及常见故障排查方法,希望对大家有所帮助!

|01. 旋转蒸发仪的用途及原理

|02. 旋转蒸发仪使用方法及技巧

|03. 旋转蒸发仪常见故障排查

|04.旋转蒸发仪的保养知识

PS:本期文中给大家带来“旋转蒸发仪真空度不达标”排查视频,工程师边演示边讲解,思路清晰、方法到位,只需四步操作,带你轻松摆脱真空度不达标难排查的困扰!



一、旋转蒸发仪的用途及原理


1.
旋转蒸发仪用途

旋转蒸发仪是在真空负压条件下,恒温加热,通过加热旋转可挥发溶剂来达到浓缩提纯的设备。适用于回流操作、大量溶剂的快速蒸发、微里组分的浓缩和需要搅拌的反应过程等。

浓缩在实验过程中的作用:

2. 旋转蒸发仪工作原理

旋转蒸发仪通过电子控制,使蒸馏瓶在适合速度下,恒速旋转以增大蒸发面积。通过真空泵使蒸馏瓶处于负压状态,蒸馏瓶在旋转同时置于水浴锅中恒温加热,试剂溶液在负压下在蒸馏瓶内进行加热扩散蒸发。

旋转蒸发仪的水浴锅加热温度可设置为接近该溶剂的沸点,同时还进行旋转,使溶剂形成薄膜,增大蒸发面积。此外,在高效冷却器作用下,可将热蒸汽迅速液化,加快蒸发速率。

二、旋转蒸发仪使用方法及技巧



1. 旋转蒸发仪使用方法

使用前检查:

1认真检查仪器、配件尤其是玻璃组件有无破损,请勿使用破损的部件;

2确认仪器已处于清洁待用状态;

3检查仪器各管路是否拧紧、连接紧密;

4确保待蒸液体或气体不会对仪器产生损害;

5确保水浴锅的水量足够。

操作方法:

1打开冷却水,接通管路,下进上出,使管路处于循环状态;

2接通电源,向水浴锅中加入适量的水,然后打开电源开关,调节水浴锅温度至所需温度,使水浴锅处于恒温状态;

3将预先装有待蒸发溶剂的蒸馏瓶装到旋转蒸发仪上,注意溶剂体积不超过2/3,并调整蒸馏瓶的位置,再装上收集瓶;

4打开旋转开关,调整至稳定的转速;

5打开真空泵,调节真空度进行蒸发;

6待样品蒸发完毕,首先应关闭水溶锅电源;将蒸馏瓶位置从水溶锅里提升起来。待温度降至90℃后,关闭真空泵,然后将整个系统放空;

7关闭旋转蒸发仪主机、真空泵的电源开关,小心取下收集瓶、蒸馏瓶进行处理清洗,清洗后安装好;

8关闭冷却循环水机,清理实验台面。

2. 旋转蒸发仪使用技巧

蒸馏爆沸

日常实验中,旋转蒸发仪真空度的控制一直困扰着我们,真空度太低,溶剂浓缩不出来,真空度太高,容易导致样品爆沸。

通常导致暴沸的原因有:

1蒸发瓶转速过快,加热锅温度过高,导致的蒸发瓶内样品受热不均,引起暴沸;

2真空度控制不精确,常见于真空值剧烈下降,使得溶液沸点迅速降低至加热温度以下,引起暴沸;

3溶剂、样品组成成分配比的原因导致暴沸,常见于活性组分或低沸成分中,这与溶剂、样品特性息息相关。

如暴沸的情况较严重,调节方法如下:

1缓慢降低真空度,调节至合适真空度;

2适当降低水浴锅温度;

3调节蒸馏瓶转速并对样品进行少量多次蒸馏处理;

4配套使用专业设备,如防爆沸球。

(资料来源于网络,如有不当,请联系删除)

还有更多关于旋转蒸发仪的问题,欢迎联系集思

武汉集思仪器设备有限公司致力于打造世界先进水平又适合国内的实验室设备,致力于为您度身定制系统的实验室整体解决方案,是华中地区规模型实验室服务一站式供应商,已为超过5000个国内知名企事业单位提供专业实验室仪器设备,咨询热线:027-85518521400-0027-51017720504339

网友热评