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分享I如何进行PH计第三点校准?

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浏览:- 发布日期:2023-02-01 16:29:39【

分享I如何进行PH计第三点校准?

PH计使用单位审核时被提出如下问题:PH计需要三点校正,2点是不够的。那么用7.004.01做的校正,如果再需要第三点是该用9.21的缓冲液还是用10.01,9.18,12.46,1.68等其他的哪个缓冲液呢?该如何确定?

 

 

1pH采第三点校正是多少,主要还是取决于你的样品情况。正如上文所说,校准溶液从pH1.68~12.46有许多种,根据样品最终PH值范围决定选用合适的校准溶液。我们常用的是4.006.869.18,如果你的样品更偏近于碱性,则需要9.1810.0112.46。校正顺序根据不同仪器情况也各有区别,有的要求按顺序校准,有的则没有要求,仪器会自动识别,需要参见相关仪器使用说明书。

 

2、不管是什么样的pH计,pH=7这个点是必须校正的,而且在两点校正的时候要先校正pH=7这个点。

做校正时从7.0开始,选择的标准液与要测定的溶液的PH值有关,使溶液的PH值能落在校正的PH范围内。一般采用两点就可以满足要求,如果对其要求很高,才考虑第三点的。有些仪器能校正三点,有模式可选,可直接用该模式。有些没有的,一般是采用两点两点校对,即校对两次。

 

3、我们通常用的是7410的校准次序。先校酸后校碱。

那么闲置了很久的PH计,而且电极也没放在保护液里,要怎样活化电极以及校正?需要注意些什么?标准校正液要怎么配?使用PH计要注意些什么细节呢?



01

保养

1pH玻璃电极的贮存
短期:贮存在pH=4的缓冲溶液中;长期:贮存在pH=7的缓冲溶液中。
2
pH玻璃电极的清洗
玻璃电极球泡受污染可能使电极响应时间加长。可用CCl4或皂液揩去污物,然后浸入蒸馏水一昼夜后继续使用。污染严重时,可用5%HF溶液浸1020分钟,立即用水冲洗干净,然后浸入0.1N HCl溶液一昼夜后继续使用。
3
、玻璃电极老化的处理
玻璃电极的老化与胶层结构渐进变化有关。旧电极响应迟缓,膜电阻高,斜率低。用氢氟酸浸蚀掉外层胶层,经常能改善电极性能。若能用此法定期清除内外层胶层,则电极的寿命几乎是无限的。
4
、参比电极的贮存
-氯化银电极最好的贮存液是饱和氯化钾溶液,高浓度氯化钾溶液可以防止氯化银在液接界处沉淀,并维持液接界处于工作状态。此方法也适用于复合电极的贮存。
5
、参比电极的再生
参比电极发生的问题绝大多数是由液接界堵塞引起的,可用下列方法解决:(1)浸泡液接界:用10%饱和氯化钾溶液和90%蒸馏水的混合液,加热至6070℃,将电极浸入约5cm,浸泡20分钟至1小时。此法可溶去电极端部的结晶。
(2)
氨浸泡:当液接界被氯化银堵塞时可用浓氨水浸除。具体方法是将电极内充洗净,液放空后浸入氨水中1020分钟,但不要让氨水进入电极内部。取出电极用蒸馏水洗净,重新加入内充液后继续使用。
(3)
真空方法:将软管套住参比电极液接界,使用水流吸气泵,抽吸部分内充液穿过液接界,除去机械堵塞物。
(4)
煮沸液接界:银-氯化银参比电极的液接界浸入沸水中1020秒。注意,下一次煮沸前,应将电极冷却到室温。
(5)
当以上方法均无效时,可采用砂纸研磨的机械方法去除堵塞。此法可能会使研磨下的砂粒塞入液接界。造成永久性堵塞。

02

使用

1pH计使用
1)将电极从电极保护液中取出冲洗干净,用无尘纸吸干后置于待测溶液中(待测液一定要没过电极泡),按开机键打开pH计,pH计自动进入测定界面,然后按“measure save/print”键,等待读数稳定后即可读数。
2pH计使用完后,将电极冲洗干净用无尘纸吸干,充分浸泡电极保护液中。电极保护液要及时更换,一星期更换一次。
2
pH计的校准
1)将pH值分别为4.017.0010.01的标准缓冲液转移到洁净干燥的50mL小烧杯中。
2)按开机键打开pH计,将电极冲洗干净用无尘纸吸干后置于pH4.01的标准缓冲液中。按“calibrate”键到CAL.1界面,等待读数稳定且读数前面的光标闪烁时,按“数字编辑”键,调节pH计读数到标准液的pH值。接着按“calibrate”键进入CAL.2界面。
3)将电极冲洗干净用无尘纸吸干后置于pH7.00的标准缓冲液中,等待读数稳定且读数前面的光标闪烁时,按“数字编辑”键,调节pH计读数到标准液的pH值。然后按“calibrate”键进入CAL.3界面。
4 将电极冲洗干净用无尘纸吸干后置于pH10.01的标准缓冲液中,等待读数稳定且读数前面的光标闪烁时,按“数字编辑”键,调节pH计读数到标准液的pH值。
5)按“measure save/print”键保存校正结果,得出三点校准后的直线斜率。若直线斜率在100±3范围内,且测定另外两个标准缓冲液的pH值在±0.3的范围内,则此次校准有效。否则需重新校准。
6)使用完标准缓冲液后用封口膜密封放在干燥的地方,以备多次使用。当所测的溶液pH值在小范围内时(3-8),可以只用pH4.017.00的两种标准缓冲液校准。
校准完成后,若pH计使用频繁,每2天校准一次。如遇到下列情况,pH计需要重新校准:a.电极在空气中暴露过久,如半小时以上时。b.测量过酸(pH<2)或过碱(ph>12)的溶液后。c.换过电极后。


03

注意
1
、电极不用时,充分浸泡电极保护液中。电极保护液要及时更换,一星期更换一次。切忌用洗涤液或其他吸水性试剂浸洗或浸泡在纯水中。
2
、测量浓度较大的溶液时,尽量缩短测量时间,用后仔细清洗,防止被测液粘附在电极上而污染电极。
3
、清洗电极后,不要用无尘纸擦拭玻璃膜,而应用无尘纸吸干, 避免损坏玻璃薄膜、防止交叉污染,影响测量精度。
4
、测量中注意电极的银—氯化银内参比电极应浸入到球泡内氯化物缓冲溶液中,当外参比液少于1/3时,应及时添加,避免电极显示部分出现数字乱跳现象。使用时,注意将电极轻轻甩几下。
5
、电极不能用于强酸、强碱或其他腐蚀性溶液。
6
、严禁在脱水性介质如无水乙醇、重铬酸钾等中使用。
7
pH标准缓冲液应密封保存在干燥的地方。
8
、转移出来的标准缓冲液必须盛在洁净干燥的容器中,每次校准时要将电极冲洗干净并用无尘纸吸干, 防止标准缓冲液被污染稀释,使用完标准缓冲液后用封口膜密封放在干燥的地方,以备多次使用。当发现转移出来的标准缓冲溶液有浑浊、发霉或沉淀等现象时,不能继续使用。
由于各品牌pH计的操作略有不同,具体操作及维护指南请参见品牌官方推荐的方式。电极种类繁多,可针对样品选择合适的电极,本文仅针对普通玻璃电极做简单的介绍。

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