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气相色谱与色谱图和质谱图相关的故障现象、产生故障的原因及排除方法

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浏览:- 发布日期:2021-06-09 15:24:16【

1.气相色谱故障现象:出现平失峰

产生故障的可能原因及排除方法:

a.柱子中的样品过载,排除方法是分流进样或稀释样品;

b.检测器过载,排除方法是降低检测器电压。

TRACE? 1300 气相色谱仪

2.气相色谱故障现象:保留时间不稳定

产生故障的可能原因及排除方法:

a.毛细管柱的固定相发生降解,排除方法是切去毛细管柱端0.5m或更换柱子;

b.进样器漏气,排除方法是改善进样器密封状况;

c.载气管路泄漏,排除方法是检漏并紧固。

3.气相色谱故障现象:高沸点化合物灵敏度低、峰形差

产生故障的可能原因及排除方法:

a.离子源温度太低、导致样品被吸附,排除方法是提高离子源温度;

b.气相色谱接口的温度太低,排除方法是提高气相色潜接口的温度,使之与升温程序的终温一致;

c.气相色谱升温程序的终温太低,排除方法是提高气相色谱升温程序的终温。

4.气相色谱故障现象:峰拖尾

产生故障的可能原因及排除方法:

a.进样器的温度太低,排除方法是提高进样器的温度;

b.气相色谱接口的温度太低,排除方法是提高气相色谱接口的温度;

c.载气流速太小,排除方法是提高载气流速;

d.衬管、柱子被污染,排除方法是对衬管依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min,老化柱子。

5.气相色谱故障现象:出现歪斜峰或变型峰

产生故障的可能原因及排除方法:

a.扫描速度太低,致使每个色谱峰的扫描次数不够,排除方法是提高扫描速度,尽可能使每个色谱峰的扫描次数大于6次;

b.色谱峰太窄,排除方法是改变色谱条件;

c.质普仪调谐未达到最佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪;

6.气相色谱故障现象:同位素比例不正确

产生故障的可能原因及排除方法:

a.质谱仪的质址标尺校准不精确,排除方法是重新校准质谱仪的质量标尺;

b.质谱仪调谐后的各质量峰比例不正确,排除方法是重新调谐质谱仪;

c.空气泄漏,排除方法是检查空气峰m/z 28的高度,若大于10%氦气峰m/z 4的高度,表明有空气泄漏,用注射器将丙酮滴在各接口处,通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化,进一步查明泄漏的确切位置。

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