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气相色谱柱|如何判断是否是色谱柱流失?

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浏览:- 发布日期:2023-06-21 15:23:44【

在气相色谱的分析过程中,色谱柱是其中很重要的一环,对分离效果的好坏有着直接影响。这就涉及到很多色谱柱相关的内容,从分类到选择,从安装到使用,从维护到储存等等,不知道你到底了解多少?

气相色谱柱

色谱柱流失

如何判断是否是色谱柱流失?真正的色谱柱流失的来源只应该是色谱柱。用户所观察到的流失实际上是到达检测器的所有信号的总和, 包含了以下来源:进样口隔垫,进样口和检测器,但有可能将以上所有来源全都错误的归结为色谱柱流失。

判断流失是否正常的最好方法是检查检测器,断开,并取下色谱柱,用堵头封住检测器入口。打开检测器,纪录50度时的信号值。柱箱升温到320度,记录信号值。干净的检测器上FID信号将增加1至2个pA,如果信号增加值和超过2个pA,应该立即考虑清洗检测器,尾吹气和氢气管线。

一旦检测器信号在320度落回到可接受的水平, 考虑进样口的问题。如果目测进样口衬管,发现有明显的污染,将进样口冷却下来,拆开进样口,用溶剂擦洗进样口内腔。更换新的衬管后, 重新安装上进样口,用一段“跳接管” (1至3米的未涂敷的熔融硅胶或不锈钢色谱柱管)将进样口与检测器直接相连。进样口升温,柱箱升温到320度。此时只接了检测器时任何“流失”信号增加值均来源于仪器的前端例如:进样口隔垫, 载气气路, 在线调节器, 阀或流速控制器。

用铝箔将一个新的隔垫包起来,光滑面向下。如果从"跳接管"的信号过来的信号降低了,表明需要使用质量更好的隔垫。如果信号仍然很高,载气中可能有物质沉积在管线,阀或调节器中,这些部件需要拆开清洗或更换。

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