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真空度不达标、蒸馏爆沸、蒸馏效率慢?这份“旋转蒸发仪宝典”收好!

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浏览:- 发布日期:2022-12-30 10:41:29【

1. 旋转蒸发仪使用方法

使用前检查:

(1认真检查仪器、配件尤其是玻璃组件有无破损,请勿使用破损的部件;

(2确认仪器已处于清洁待用状态;

(3检查仪器各管路是否拧紧、连接紧密;

(4确保待蒸液体或气体不会对仪器产生损害;

(5确保水浴锅的水量足够。

操作方法:

(1打开冷却水,接通管路,下进上出,使管路处于循环状态;

(2接通电源,向水浴锅中加入适量的水,然后打开电源开关,调节水浴锅温度至所需温度,使水浴锅处于恒温状态;

(3将预先装有待蒸发溶剂的蒸馏瓶装到旋转蒸发仪上,注意溶剂体积不超过2/3,并调整蒸馏瓶的位置,再装上收集瓶;

(4打开旋转开关,调整至稳定的转速;

(5打开真空泵,调节真空度进行蒸发;

(6待样品蒸发完毕,首先应关闭水溶锅电源;将蒸馏瓶位置从水溶锅里提升起来。待温度降至90℃后,关闭真空泵,然后将整个系统放空;

(7关闭旋转蒸发仪主机、真空泵的电源开关,小心取下收集瓶、蒸馏瓶进行处理清洗,清洗后安装好;

(8关闭冷却循环水机,清理实验台面。

2. 旋转蒸发仪使用技巧

◆ 蒸馏爆沸

日常实验中,旋转蒸发仪真空度的控制一直困扰着我们,真空度太低,溶剂浓缩不出来,真空度太高,容易导致样品爆沸。

通常导致暴沸的原因有:

(1蒸发瓶转速过快,加热锅温度过高,导致的蒸发瓶内样品受热不均,引起暴沸;

(2真空度控制不精确,常见于真空值剧烈下降,使得溶液沸点迅速降低至加热温度以下,引起暴沸;

(3溶剂、样品组成成分配比的原因导致暴沸,常见于活性组分或低沸成分中,这与溶剂、样品特性息息相关。

如暴沸的情况较严重,调节方法如下:

(1缓慢降低真空度,调节至合适真空度;

(2适当降低水浴锅温度;

(3调节蒸馏瓶转速并对样品进行少量多次蒸馏处理;

(4配套使用专业设备,如防爆沸球。

◆ 蒸馏效率

影响旋转蒸发工作效率主要有三个因素:

(1仪器真空度:通常由真空泵、密封圈、真空管决定;

(2旋蒸温度:由水浴锅的加热能力与稳定性决定;

(3冷却循环水的冷却能力:由冷却水的制冷量、制冷能力决定。

(1)仪器真空度

从旋转蒸发仪构造上来讲,影响系统真空最关键且会变化的因素是:真空泵、密封圈和真空管

日常使用中可能会经常碰到仪器真空度达不到的问题,这常与使用的溶媒性质有关,生化制药等行业常用乙醇、乙酸、石油醚、氯仿等作溶媒,而一般真空泵不能耐强有机溶媒,可选用耐强腐蚀的真空泵。

真空泵:真空泵极限越低,系统的真空值也越低。在旋转蒸发时,需要通过真空泵设置合理的真空值,保证蒸馏效率,同时避免爆沸。目前隔膜真空泵的极限真空最低可达2mbar,循环水泵的极限真空大约50mbar。如果预算允许,选择隔膜真空泵就很有必要,它能控制好蒸馏所需的系统真空值。

密封圈:作为承接蒸馏瓶和冷凝管的关键密封件,其耐磨性和耐腐蚀性是关键。常用作密封圈的材质是:PTFE和橡胶,显然PTFE的耐磨性和耐腐蚀性都会更好。

真空管材质:一般各厂家没有标配真空管,自行选购的时候,硅胶管自然是首选了,因其老化效率比橡胶管慢。  

(2)加热温度

如何调节至合适的旋蒸温度,这里推荐黄金“Δ20℃规则”。即为了得到最佳蒸馏效率,水溶和蒸汽之间要有20℃的温差。例如在50°C的水浴温下产生30°C的溶剂蒸汽温度,然后在10°C冷凝。


(3)冷却循环水制冷能力

由上面内容可知,旋转蒸发的压力和温度非常重要。通常来讲,水浴锅温度和蒸发速率之间存在线性关系。在蒸发过程中使用的能量越多,从冷凝部分消除的能量就越多,蒸馏效率就越高。但注意前提是,冷却循环水机有足够的制冷能力,来保证冷凝管的冷却能力,并在压力下保持稳定。

三、旋转蒸发仪常见故障排查 

1. 真空度不达标

真空度达不到设定值,是使用旋转蒸发仪常见故障之一,而影响真空度关键因素是:旋转蒸发仪整体的密封性。

在排查真空度不达标问题时,需要排除的部件很多,网上查阅资料也没有具体、专业的操作方法,最可怕的是,旋转蒸发仪是一个密封整体,如果拆卸方法不当,不仅不能解决现有漏气”问题,还可能导致新的地方“漏气”

2. 电源指示灯不亮

(1检查是电源线未接通或接错,对应处理即可;

(2如无法解决,可能是电源开关、电路板发生故障,应立即停止使用,建议联系专业人士处理。

3. 仪器有异响

(1可能是密封圈磨损,更换新的密封圈进行测试;

(2可能是内部硬件故障,建议联系专业人士处理。

还有更多关于旋转蒸发仪的问题,欢迎联系集思

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