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气相色谱仪按照漏气程度大小,检测气路漏气的方法可分为:

2021-07-06 14:37:20 

ⅰ.严重漏气。当气相色谱仪气源打开并稳定后,听到明显的漏气声如丝丝声,说明气路有大漏。此时应将流路的流量开大,在漏气声出现的管路接头附近,用肥皂水查漏。

磐诺气相色谱仪A60

ⅱ.一般漏气。堵住气路出口,观察气路中的转子流量计,转子能慢慢降到零,则不漏气,否则漏气。或者观察系统压力表,打开气源,调节输出压力在0.3-0.6MPa之间,等气路稳定后,堵住气路出口,再关闭气源总阀,半小时内如果压力表有明显的下降,说明这部分漏气。

具体检测漏气部位,应分段检测,逐步查漏。如气源到转子流量计或压力表之间气路筛查,可参照上面的方法,堵住转子流量计或压力表出口,转子不降到零或压力表有下降,再用肥皂水查漏。对一些细小精密部件如检测器等,可堵住出口并加压调大气流,泡在乙醇里,有气泡冒出处漏气。

2、气相色谱仪载气不纯造成的问题

(1)进样口:样品易氧化,造成样品分解,出现鬼峰等;

(2)色谱柱:色谱柱内填料易氧化,缩短柱使用寿命;

(3)TCD:热敏元件(錸钨丝)易氧化,缩短检测器使用寿命;

(4)FID:噪声大,基线不稳定;

(5)ECD:基线满量程,无法调零;其原因:ECD控制器一般都采用“调制脉冲”供电方式,当设定好预置电流(0.5、1、2nA)后,ECD控制器将发出脉冲电平,使通过检测器内的载气被放射源电离的形成电子,在收集脉冲的作用下,在运算放大器输入端进行减法运算,直至输出为零,如果载气纯度不够(主要是含氧量过高),载气被放射源电离的形成电子流偏低,与设定预置电流不能抵消为零,就会造成运算放大器(积分运算放大器)输出饱和;无法调零。

(6)FPD:噪声大,基线不稳定;

(7)NPD:噪声大,基线不稳定;

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