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气相色谱与质谱仪调谐相关的故障现象

2021-07-22 14:03:03 

5.气相色谱故障现象:调谐时,无参考峰出现

产生故障的可能原因及排除方法:

a.参考标样全氟只丁氨瓶中无参考标样,排除方法是添加参考标样全氟砚丁氨于质谱仪内置的参考样瓶中;

b.参考标样的管路被堵塞,排除方法是拆下管路,用丙酮超声清洗;

c.空气泄漏,排除方法是检查空气峰m/z 28的高度,若大于10%氦气峰m/z 4的高度,表明有空气泄漏,用注射器将丙酮滴在各接口处,通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化,进一步查明泄漏的确切位置。

6.气相色谱故障现象:出现不规则、粗糙的调谐峰

产生故障的可能原因及排除方法:

a.离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;

b.灯丝老化,排除方法是更换灯丝;

c.质谱仪调谐未达到最佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪。

7.气相色谱故障现象:m/z 18、28、32峰大于10%氦气峰m/z

产生故障的可能原因及排除方法:

a.空气泄漏,排除方法是检漏,检查柱子的连接情况;

b.氦气即将用尽,气瓶内杂质富集,排除方法是更换载气瓶并安装脱气装置;

c.新近清洗的离子源未烘干,排除方法是设置250℃的离子源温度烘烤离子源;

d.柱子被污染,排除方法是老化柱子。

8.气相色谱故障现象:灯丝状态良好时,无离子产生

产生故障的可能原因及排除方法:

a.离子源需要重新校准,排除方法是利用校准工具重新校准离子源;

b.空气泄漏严重,排除方法是检漏并紧固各连接处。

9.故障现象:调谐质谱仪时,高质量峰m/z 502、614不显示

产生故障的可能原因及排除方法:预四级杆短路,排除方法是将预四级杆拆下,用氦气或氮气吹干。

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