集思

集思400-0027-510

集思仪器----为实验室提供仪器设备一站式解决方案

首页 仪器百科

色谱柱异常解决办法

2021-07-20 16:40:47 

柱压与硅胶基质的形态(如无定形或球形硅胶)、颗粒大小、填料合成条件、装柱条件、所用流动相和分析时的温度有关。不同厂家的色谱柱柱压会有所差别,相同流动相和温度的条件下,不同厂家的新色谱柱有的柱压可能相差4、5个MPa,特别是低端和高端色谱柱之间,这一区别比较明显。这是由色谱柱厂家所选用的硅胶基质及其生产条件决定的,这种差异的存在是正常的。同时需要说明的一点是,柱压与柱效有一定的关系,通常柱效高的色谱柱柱压相对而言会高一点,但柱压高的色谱柱并不一定就具有高柱效。

赛默飞色谱柱使用注意事项(1)

色谱柱的使用过程中柱压通常会出现两种升高的形式:

1、随着使用时间的延长色谱柱柱压慢慢上升,这是正常的;

2、使用过程中(流动相和温度没有改变的条件下)色谱柱压力突然升高很多。这种压力突然升高的现象,通常是由工作人员操作不当引起的。

原因:

1、样品太脏,使用前没有过滤,导致柱筛板堵塞;

2、样品含有的杂质在流动相中的溶解性不是很好,与流动相混合后析出,导致柱塞板堵塞;

3、使用缓冲盐,处理错误,缓冲盐在色谱柱中析出,堵塞塞板和键合相颗粒之间的孔隙。

解决办法对于第二种,即柱压突然升高的情况,通常有以下几种解决办法:

1、将色谱柱反接,用含水比例较大的流动相进行冲洗。

2、色谱柱进样一端的筛板取下,分别放在水中和甲醇中超声或更换新的柱筛板。如果柱效没变,但柱压仍然较高,则应考虑进样端填料受污染的问题,因此除了取下进样端筛板超声外,还需要挖掉进样端的部分填料,挖去填料之前先检查一下填料的颜色,如果填料的颜色发生了变化,则应该挖掉直到见到白色的填料为止。

挖掉后色谱柱将出现一个缺口,填补缺口的填料可以从另一支相同品牌、相同型号的报废色谱柱的出口端获得,填料用有机溶剂如甲醇等调成糊状装入缺口处,压紧刮平,再装上筛板。

武汉集思仪器设备有限公司致力于打造世界先进水平又适合国内的实验室设备,致力于为您度身定制系统的实验室整体解决方案,是华中地区规模型实验室服务一站式供应商,已为超过5000个国内知名企事业单位提供专业实验室仪器设备,咨询热线:027-87660421,400-0027-510,17720504339。

网友热评